4-برومو-3-فلوروبنزوئیک اسید (CAS# 153556-42-4)
اطلاعات مرجع
| استفاده می کند | 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید یک ماده خام شیمیایی مهم است که می توان از آن برای تهیه انواع داروها (مانند داروی ضد سرطان بنزامیت) استفاده کرد. |
| روش سنتز | 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید را می توان با اکسیداسیون 4-بروم-3-فلورتولوئن از طریق پرمنگنات پتاسیم به دست آورد. (1) اکسیداسیون: 100 کیلوگرم kg4-bromo-3-fluorotoluene، 120 کیلوگرم آب و 0.1 کیلوگرم الکل چرب پلی اتر سولفات سدیم (AES) به طور متوالی به کتری واکنش با روکش شیشه ای K-400L (ساخته شده توسط مواد شیمیایی پوشش صنعتی جیانگ سو) اضافه می شود. تجهیزات شرکت، با مسئولیت محدود) با هم زدن و گرم کردن و متراکم شدن دستگاه رفلاکس، سپس 167 کیلوگرم پرمنگنات پتاسیم به آرامی در شرایط هم زدن اضافه می شود، در حالت جوش نگه داشته می شود و به مدت 9 ساعت واکنش نشان می دهد، پس از اینکه محلول رفلاکس دیگر دانه های روغنی نداشت، واکنش را متوقف کنید. (2) فیلتراسیون: محلول واکنش به دست آمده در مرحله (1) را در حالی که گرم است فیلتر کنید تا فیلتر حاوی محصول مورد نظر 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید به دست آید. (3) حذف پرمنگنات پتاسیم: برای حذف پرمنگنات پتاسیم باقی مانده در فیلتر باید 0.1 کیلوگرم سولفیت سدیم به فیلتر به دست آمده در مرحله (2) اضافه شود، مقدار اضافه سولفیت سدیم بر اساس مایع شفاف با رنگ بنفش محلول (4) اسیدی شدن: در حالت هم زدن، ماده را به آرامی به محلول به دست آمده در مرحله (3) با غلظت 12mol/L اسید کلریدریک غلیظ اضافه کنید. هنگامی که مقدار pH محلول 2.2 است، افزودن اسید هیدروکلریک غلیظ را متوقف کرده و واکنش را برای 30 دقیقه ادامه دهید. (5) تبلور: در حالت هم زدن، محلول به دست آمده در مرحله (4) تا 2 درجه سانتیگراد سرد می شود و بلورهای رسوب شده در محلول 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید هستند. در طول عملیات، باید به طور مداوم هم بزنید، در غیر این صورت اسید 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک یک جامد بزرگ را تشکیل می دهد که در فرآیندهای بعدی مقابله با آن دشوار است. (6) فیلتراسیون و شستشو: مایع مخلوط حاوی کریستال های 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید بدست آمده در مرحله (5) سانتریفیوژ می شود تا کیک فیلتری به دست آید که یک محصول خام 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید است، محصول خام. با آب خالص شسته شده و سانتریفیوژ می شود (با استفاده از سانتریفیوژ با عملکرد شستشو) تا تصفیه شده به دست آید. 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید؛ (7) خشک کردن: جامد 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید تهیه شده در مرحله (6) در دمای 75 درجه سانتیگراد به مدت 12 ساعت خشک می شود تا 197 کیلوگرم 4-بروم-3-فلوروبنزوئیک اسید بدست آید که محتوای آن بیشتر از 98 است. ٪. |
پیام خود را اینجا بنویسید و برای ما ارسال کنید
